LUM稳定性分析仪在絮凝剂产品中的应用

絮凝剂主要是带有正(负)电性的基团和水中带有负(正)电性的难于分离的一些粒子或者颗粒相互靠近，降低其电势，使其处于不稳定状态，并利用其聚合性质使得这些颗粒集中，并通过物理或者化学方法分离出来。一般为达到这种目的而使用的药剂，称之为絮凝剂。絮凝剂主要应用于污水处理，厨房油污处理，造纸等领域。

絮凝剂的品种繁多，从低分子到高分子，从单一型到复合型。如何选择合适的絮凝剂组合或用量，调整pH等将在很大程度上影响絮凝剂的使用效果。本文利用LUM稳定性分析仪研究了一种在固液分离过程中更快更好絮凝的新策略：使用天然聚电解质壳聚糖（CH2500）与生物相容性热敏聚合物聚（n-乙烯基己内酰胺）的复合絮凝剂，研究其在二氧化硅分散体（Aerosil OX50）模型中的使用效果。通过这种策略，我们设想通过加热，利用热敏聚合物的亲水-疏水转变，来加快絮凝过程，降低沉积物的含水量，提高絮凝效率。

1，测试原理    

Fig1 Test Principle

使用近红外光源（或多光源系统）不断照射整个样品，在样品离心加速分离的同时，与光源平行的检测器随时间连续监测并反应样品的透光率变化，从而形成样品在分离过程的空间和时间透光率图谱。通过配套的分析软件，既可定性分析样品详细的失稳过程，又可对样品间的不稳定性指数，界面分层，颗粒迁移速度，粒度和分布等进行定量分析和比较。

2，样品和测试条件

2，1，样品制备：固体含量为0.1%（w/v）的二氧化硅水性分散体（Aerosil OX50）

超声处理15min，然后剧烈搅拌1h，用氯化氢HCl调节pH值。通过改变天然聚电解质壳聚糖（CH2500）与生物相容性热敏聚合物聚（n-乙烯基己内酰胺）的添加比例，以及改变测试温度来研究比较絮凝效果。

2，2，测试条件：LUMiSizer® 611，不同测试RPM，温度和时间

3，测试结果

3，1，透光率图谱    

Fig. 1 Transmission Profile

图1是未添加絮凝剂的二氧化硅分散体（pH5.6）在3000RPM，25℃，1000s的测试条件下的透光率指纹图谱。横坐标对应样品管的位置，左边是样品管顶部，右边是样品管尾部。我们发现未添加絮凝剂的二氧化硅分散体在实验过程中，顶部透光率逐渐增加，底部透光率值低，即颗粒出现了沉降行为。且谱线斜率平缓，是典型的多分散沉降过程，未出现絮凝。    

Fig. 2. Transmission profiles of Aerosil OX50 at 300 rpm and T 25℃:

(a) Aerosil OX50 + 0.2mg/g CH2500 and (b) Aerosil OX500 + 2mg/g CH2500 + 0.8mg/g PNVCL

图2是同样测试条件下，在二氧化硅水性分散体（Aerosil OX50）（pH5.6）中只添加0.2mg/g CH2500（a）和添加0.2mg/g CH2500+ 0.8mg/g PNVCL（b）组合絮凝剂的透光率指纹图谱。我们发现添加了絮凝剂的二氧化硅分散体在沉降过程中谱线斜率陡峭，是典型的区域沉降过程，且出现絮凝体。

3，2，絮凝效果量化分析    

Fig. 3. Integral transmission versus time of Aerosil OX50 in presence of CH2500 and combination of CH2500 and PNVCL at pH 2 , 300 rpm and T 25℃ and 45℃.        

图3是在二氧化硅分散体（pH2）中添加不同组合的絮凝剂，在300RPM，25℃&45℃，1000s的测试条件下的整体透光率随时间的变化。整体透光率变化的速率越快，即样品越不稳定，絮凝效果越好。可以发现，组合絮凝剂的效果更优，高温下的絮凝效果更优。    

Fig. 4. Position of the sediment versus time of Aerosil OX50 in presence of CH2500 and combination of CH2500 and PNVCL at pH 2 , 300 rpm and T 25℃ and 45℃.

图4和表1分别是在二氧化硅分散体（pH2）中添加不同组合的絮凝剂，在300RPM，25℃&45℃，1000s的界面沉降位置随时间的变化以及沉降速率。沉降速率越快，即样品越不稳定，絮凝效果越好。可以发现，组合絮凝剂的效果更优，高温下的絮凝效果更优。    

Fig. 5. Proposed flocculation-compaction mechanism for the use of a combination of chitosan and PNVCL for solid liquid separation of silica dispersions.

图5提出一种了壳聚糖和PNVCL组合用于二氧化硅分散体固液分离的絮凝压实机理。

4，小结

结果表明，与仅使用聚电解质壳聚糖CH2500相比，添加温度敏感的生物相容性PNVCL使沉降速度有所增加，并且在45℃的温度下产生了一种紧凑的沉积物，与仅使用CH2500相比，沉积速度提高了一倍。这是由于PNVCL的温度敏感性行为，即在高于一定温度的情况下可使相分离更快排出水，导致絮体压实。通过改变聚合物的结构、支化度和疏水性来改善絮凝剂性能，可能也是将来的研究趋势。利用LUM稳定性分析仪可以对絮凝效果进行很好的表征。