利用LUMiFuge®稳定性分析仪测定W/O/W型双重乳液的产率

  双重乳液可用作O/W乳液的低能替代品，因为部分油相被封闭的水相所取代。此外，它们还可用于封装和保护内部水滴内的敏感成分。

  双重乳液主要使用两步工艺制备。在第一步中制备W1/O初级乳液，随后在第二乳化步骤中用作油相。双重乳液配方技术中一个非常重要的参数是产率。产率表示在第二乳化步骤（其中制备W/O/W乳液）之后仍存在于油相中的初级W1/O乳液的生产过程中使用的水量。

  尽管已经提出了许多技术，但产率的测定仍然是一项艰巨的任务。大多数技术需要使用示踪化合物和/或使用复杂的设备（例如NMR）。在本研究中，研究了分析光离心（使用LUMiFuge®）的潜力。最初的思路是，离心作用能够将W/O/W乳剂分离为澄清层（外部水相）和上浮层（油相和封闭水），这可以使用LUMiFuge®自带软件中界面追踪功能进行跟踪。因此，从上浮层的体积中减去油的体积，就可以估算出内部水相的体积。然后，结合用于制备原始W1/O乳液的水量，可以确定产率。

  为了测试提出的思路方法，考虑到一系列具有可变成分和二次乳化强度的样品，将该方法估算产率与低分辨率PFG-NMR扩散测定法获得的结果进行比较。结果表明，如果在高强度离心过程中测定了奶油层的体积，使用这两种方法获得的产率比较好。事实上，在高速离心后的几个小时内观察到明显的反弹，这很可能是由于从变形的非球形液滴（具有非常小的液滴间空隙体积）转变为更大空隙体积的球形液滴。如下图所示。

  图中为25/25/50（W/O/W）双重乳液和相应的25/75（O/W）单乳液体系在3000 rpm下离心10小时的透射光谱（指示油相和W/O相的体积），同时还展示了高速离心后继续在300rpm下离心5小时的透射光谱（W/O/W的反弹）。

  尽管PFG-NMR方法经常用于测定双重乳液的产率，但这种方法不仅非常耗时（样品必须单个测试），而且需要复杂的数据分析和昂贵的设备。另一方面，LUMiFuge®系列仪器可以同时分析多个样品。此外，数据分析简单明了，与实际产率一致。