旋转流变仪新手？这些步骤让你快速上手！

　　旋转流变仪是研究流体、半固体及固体的形变及流动特性的仪器。通过测量剪切速率、剪切应力、振荡频率、应力应变振幅等流变数据，可以计算样品的黏度、储能模量、损耗模量、Tanδ等流变学参数。它被广泛应用于高分子化工、日用化学、石油石化、食品、油墨涂料、生物制药等多个行业，用于研究从低黏度流体到高强度固体样品的流动和变形特性。

　　旋转流变仪的工作原理基于旋转剪切应力与应变的关系。在两个测量板（如平行板、同心圆筒、锥/平板等）之间加载样品，当在上板施加一个扭矩时，就会在材料上产生一个旋转剪切应力，并测得所形成的应变或应变速率（切变速率）。通过测量这些参数，可以计算出样品的流变学特性。

　　旋转流变仪的操作步骤：

　　一、实验前准备

　　样品准备

　　选择合适样品：根据研究目的和样品特性选择合适的测试对象，如液体、膏体、固体等。确保样品具有代表性且均匀性良好。

　　样品量：依据旋转流变仪的测量要求和样品容器尺寸，确定合适的样品量。一般来说，样品应足以填满样品容器，并且在测量过程中不会因样品量不足而产生间隙或气泡影响测量结果。通常建议样品量至少覆盖样品台并且稍微凸起，以确保良好的接触和测量准确性。

　　样品预处理：如果样品在室温下粘度较高或呈固态，可能需要进行预热或溶解处理。对于一些具有触变性的样品，可能需要在测试前进行预剪切或振摇，使其达到相对稳定的初始状态。

　　仪器检查与准备

　　环境条件：确保仪器放置在稳定、水平的台面上，避免外界震动和干扰。检查实验室的温度和湿度是否在仪器规定的工作范围内，因为环境因素可能会对测量结果产生影响。

　　清洁仪器：检查样品台、转子等部件是否清洁，若有残留样品或污垢，应用适当的溶剂擦拭干净，并用干净的布擦干，防止污染不同批次的样品。

　　开机预热：打开旋转流变仪的电源开关，让仪器预热一段时间，一般为15至30分钟，使仪器各部件达到稳定的工作状态。

　　二、参数设置

　　选择测量模式

　　稳态测量：用于测定样品在不同恒定剪切速率下的粘度。通过逐渐增加或减小剪切速率，观察样品的粘度变化情况，以了解样品的流动特性。

　　动态测量：主要用于研究样品的粘弹性特性。在动态测量模式下，仪器会对样品施加一个周期性的应力或应变，然后测量样品的响应，从而得到储能模量（G'）和损耗模量（G''）等信息。

　　瞬态测量：用于观察样品在受到突然施加的应力或应变时的响应随时间的变化，例如研究样品的蠕变和应力松弛行为。

　　设置测量参数

　　剪切速率范围：根据样品的特性和预期的测量目的，设置合适的剪切速率范围。对于未知特性的样品，可以先进行一个较宽范围的初步测量，以确定其大致的流变行为，然后再针对感兴趣的区域进行更精细的测量。

　　温度控制（若需要）：如果实验需要在特定温度下进行，设置所需的温度值。旋转流变仪通常配备有温度控制系统，可将样品加热或冷却到设定的温度，并保持恒定。在设置温度时，需要考虑样品的热稳定性和所需的平衡时间，确保样品在测量过程中达到热平衡状态。

　　测量时间：针对不同的测量模式和样品特性，设置合理的测量时间。稳态测量时，在每个剪切速率下应保持足够的时间，使样品达到稳定的流动状态后再记录数据；动态测量时，要根据频率和周期数量等因素确定测量时间，以获得准确的模量数据；瞬态测量时，应根据样品的响应特性设置合适的观测时间窗口。

　　校准仪器

　　转子校准：使用标准硅油或其他标准物质对转子进行校准，检查转子的尺寸、形状和表面状况是否符合要求。如果转子存在磨损或变形，应及时更换或进行修复，以保证测量的准确性。

　　力矩校准：通过加载已知力矩的标准砝码或其他校准装置，对仪器的力矩传感器进行校准，确保力矩测量的精度满足要求。

　　距离校准：校准样品台与转子之间的初始距离，确保其符合设定值。这对于准确计算剪切速率和应力等参数非常重要。

　　三、测量操作

　　安装样品

　　装载样品：将处理好的样品小心地放置在样品台上，确保样品分布均匀且与转子有良好的接触。对于粘性较大的样品，可使用刮刀或其他工具将样品涂抹均匀，避免产生空隙或气泡。

　　选择转子：根据样品的类型和测量要求选择合适的转子类型和尺寸。常见的转子有锥板转子、平行板转子和同轴圆筒转子等。锥板转子适用于低粘度液体和中等粘度的膏体；平行板转子适用于较硬的固体和高粘度的膏体；同轴圆筒转子适用于宽范围粘度的液体和半固体。

　　开始测量

　　启动测量程序：按照仪器的操作界面提示，启动相应的测量程序。在测量过程中，仪器会自动按照设定的参数对样品进行剪切或施加应力，并实时采集和记录数据。

　　监控测量过程：密切观察仪器的运行状态和测量数据的变化情况，确保测量过程顺利进行。注意检查是否有异常的力矩波动、温度变化或电机噪音等情况，如果出现异常，应立即停止测量并检查原因。

　　数据记录与保存

　　实时显示与观察：在测量过程中，仪器的显示屏会实时显示测量数据，如粘度、剪切应力、剪切速率、模量等数值，以及相应的曲线图表。操作人员可以直观地观察样品的流变特性变化趋势。

　　数据保存：测量完成后，将测量数据保存到计算机指d的文件夹中。旋转流变仪一般会自带数据处理软件，也可以将数据导出为常见的数据格式，以便后续进一步分析和处理。在保存数据时，要详细记录测量的条件、样品信息和仪器参数等内容，方便日后查询和对比。

　　四、实验后清理与维护

　　清洗仪器

　　拆卸转子和样品台：测量结束后，先关闭仪器电源，待仪器冷却后，将转子和样品台从仪器上小心拆卸下来。

　　清洗部件：使用适当的溶剂清洗转子、样品台和其他与样品接触过的部件，去除残留的样品。清洗时要轻柔操作，避免损坏部件表面。然后将清洗干净的部件用干净的布擦干或自然晾干。

　　检查和维护仪器

　　外观检查：检查仪器的外观是否有损坏、腐蚀或泄漏等情况，检查各连接线是否松动或破损。

　　性能检查：定期对仪器进行性能检查，如检查力矩传感器、位移传感器等关键部件的精度和灵敏度，确保仪器处于良好的工作状态。如果发现仪器存在故障或异常情况，应及时联系专业维修人员进行维修和保养。